Sumário

CAPÍTULO 1 - Cromatografia
1.1. Introdução
1.2. Histórico
1.3. Usos e limitações da cromatografia a
1.4. Comparação entre as cromatografias a líquido clássica e moderna
1.5. Cromatografia a líquido de alto desempenho - High performance liquid chromatography - HPLC
1.6. Bibliografia
1.7. Literatura da HPLC

CAPÍTULO 2 - Os Instrumentos da Cromatografia a Líquido
2.1. Os instrumentos da cromatografia a líquido
2.2. Bombas para HPLC
2.2.1. Bombeamento isocrático e por gradiente
2.2.2. Técnicas de bombeamento com formação de gradiente
2.3. Sistema de introdução da amostra
2.4. Sistema analítico - colunas cromatográficas
2.4.1. Colunas analíticas
2.4.2. Diâmetro e comprimento das colunas analíticas
2.4.3. Colunas preparativas industriais
2.4.4. Material da tubulação e das colunas
2.5. Sistemas de detecção-detectores
2.5.1. Propriedades gerais dos detectores
2.5.2. Sensibilidade
2.5.3. Seletividade
2.5.4. Precisão
2.5.5. Exatidão
2.5.6. Inexatidão
2.5.7. Classes de detectores
2.5.8. Detectores de absorbância no UV e no visível-fotômetros
2.5.9. Fontes luminosas-lâmpada
2.5.10. Filtros
2.5.11. Redes de difração
2.5.12. Célula do detector
2.5.13. Detectores de fluorescência
2.5.14. Determinação do espectro de uma substância com o detector
2.6. Detectores por Índice de refração
2.6.1. Detectores eletroquímicos
2.7. Bibliografia

CAPÍTULO 3 - A Separação Cromatográfica
3.1. Introdução
3.2. Eficiência das colunas cromatográficas
3.2.1. Altura equivalente a um prato teórico
3.2.2. Resolução - Rs
3.3. Fenômenos que regem a separação cormatográfica
3.3.1. Adsorção
3.3.2. A adsorção química
3.3.3. A adsorção física
3.3.4. Partição
3.4. Eficiência
3.4.1. Causas do alargamento dos picos
3.4.2. Retenção em cromatografia a liquido
3.4.3. A equação geral da resolução
3.5. Bibliografia

CAPÍTULO 4 - Fases estacionárias empregadas em HPLC
4.1. Introdução
4.2. Sílica Gel
4.3. Propriedades físicas da sílica gel
4.4. Fases quimicamente ligadas à sílica
4.4.1. Principais fases quimicamente ligadas derivadas da sílica
4.4.2. Fases não polares
4.4.3. Fases polares
4.4.4. Principais fases estacionárias com grupos ligados à sílica
4.5. Polímeros especiais
4.5.1. Poliestireno-co-divinilbenzeno-pedvb
4.5.2. Resinas trocadoras de íons sulfônicas
4.5.3. Resinas aniônicas
4.5.4. Resinas poli (alquilestireno-co-divinilbenzen0)
4.5.5. Resinas poli (vinilpiridina-co-divinilbenzeno)
4.6. Fases estacionarias com distruição de diâmetro de poro controlando a separação
4.6.1. Introdução
4.6.2. Relação entre diâmetro médio de poro da F.E. e adistribuição de peso molecular
4.6.3. Colunas lineares
4.6.4. Limites de permeação seletiva
4.7. Diâmetro das partículas empregadas em HPLC
4.8. Diâmetro das colunas
4.9. Fases quirais
4.9.1. Fases estacionárias quirais
4.10. Bibliografia

CAPÍTULO 5 - A Natureza da Fase Móvel em HPLC
5.1. Introdução
5.2. Seleção em função das propriedades físicas
5.2.1. Viscosidade
5.2.2. Pressão de vapor
5.2.3. Ponto de fulgor
5.2.4. Valor limite de toxidez
5.2.5. Compressibilidade
5.2.6. índice de refração
5.2.7. Corte do UV - espectro de absorção no visível e UV
5.3. Força dos solventes e polaridade
5.3.1. Variação da seletividade com a polaridade
5.3.2. Miscibilidade
5.3.3. Disponibilidade e custo dos solventes
5.4. A escolha das fases móveis no desenvolvimento do método analítico
5.4.1. Desenvolvendo a separação
5.4.2. Separações isocráticas com fases reversas
5.4.3. Separações com fases reversas empregando técnicas de eluição com gradiente de solventes
5.5. Bibliografia

CAPÍTULO 6 - Cromatografia de Íons
6.1. Introdução
6.2. Soluções de compostos iônicos e ionizáveis
6.2.1. Acidez e basicidade
6.2.2. Condutância das soluções iônicas
6.3. Condutância equivalente
6.3.1. Métodos diretos e indiretos de detecção dos picos
6.4. Detectores de condutividade elétrica
6.4.1. Princípios de operação da célula
6.4.2. Medida da condutância
6.4.3. Outros métodos de detecção em cromatografía de íons
6.5. Separações empregando troca iônica
6.5.1. Resinas trocadoras de íons
6.5.2. Trocadores de íons derivados da sílica
6.6. Equilíbrio entre resinas trocadoras de íons e soluções iônicas
6.6.1. Equilíbrio de troca iônica
6.6.2. O fator capacidade
6.7. Cromatografia de íons com colunas supressoras-sic (cromatografia de íons com duas colunas)
6.7.1. Introdução
6.7.2. Natureza das fases estacionárias empregadas em cromatografía de íons
6.7.3. Colunas para cromatografía de ions
6.8. A coluna supressora e sua química
6.9. Tipos de supressores
6.9.1. Supressores de colunas empacotadas
6.9.2. Supressores de membranas de fibras ocas
6.9.3. Supressores de micromembranas
6.9.4. Eluintes para cromatografía de íons suprimidos
6.9.5. Eluintes para análise de ânions
6.9.6. Influência da concentração dos eluintes
6.9.7. Eluintes para a análise de cátions
6.9.8. Eluição com gradiente
6.10. Cromatografia de íons sem coluna supressora-scic cromatografia de íons com uma coluna
6.10.1. Introdução
6.10.2. Teoria
6.10.3. A separação cromatográfica
6.10.4. Explanação dos picos cromatográficos
6.10.5. A natureza da fase móvel
6.10.6. Principais fases móveis
6.10.7. Eluintes básicos
6.10.8. Efeito da concentração da fase móvel
6.10.9. Efeitos da capacidade da resina
6.11. Análise de cátions por cromatografia de íons com uma coluna
6.11.1. Introdução
6.11.2. Fases estacionárias
6.11.3. Fases móveis
6.11.4. Soluções complexantes
6.11.5. Equilibrios termodinâmicos envolvendo complexantes e cátions polivalentes
6.12. Cromatografia por interação iônica
6.12.1. Introdução
6.12.2. Reagentes mais empregados na cromatografía por pareamento ionico. (Ion Interaction Reagents - IIR)
6.12.3. Mecanismos
6.12.4. Modelo por pareamento na fase móvel
6.12.5. Modelo de troca iônica na superfície
6.12.6. Modelo de interação iônica
6.12.7. Exemplos de aplicações da cromatografía por pareamento de íons
6.13. Reações após a coluna
6.13.1. Fases móveis empregadas
6.14. Reagentes complexantes
6.14.1. Análise de complexos
6.14.2. Eluição com gradiente
6.15. Bibliografia

CAPÍTULO 7 - Análise Qualitativa e Quantitativa
7.1. Preparação da amostra
7.2. O que se deve conhecer da amostra?
7.3. Técnicas de preparação da amostra
7.3.1. Extração em fase sólida
7.3.2. Seleção da fase estacionária para tratar a matriz
7.3.3. O emprego dos adsorventes
7.4. SPE-acondicionamento, montagem dos cartuchos e velocidade de eluição dos solventes
7.4.1. Acondicionamento do cartucho
7.4.2. Acondicionamento das diversas fases estacionárias
7.4.3. Seleção da fase estacionária para tratar a matriz
7.4.4. Volumes de solventes recomendados para efetuar a eluição
7.4.5. Esquema geral da extração dos eluatos empregando adsorventes sólidos
7.5. Proteção das colunas e sua regeneração
7.5.1. Introdução
7.5.2. Teste das colunas
7.5.3. Cuidados no uso das colunas-Considerações sobre a fase móvel
7.5.4. Cuidados no uso da coluna
7.5.5. Considerações operacionais
7.5.6. Armazenamento das colunas
7.5.7. Técnicas de regeneração de colunas
7.5.8. Considerações especiais para colunas empregadas na separação por exclusão de tamanho
7.5.9. Armazenamento
7.5.10. Guia de proteção para colunas de HPLC
7.6. Problemas nas separações
7.6.1. Introdução
7.6.2. Fator de assimetria
7.6.3. Colunas deterioradas
7.6.4. Excesso de amostra
7.6.5. Solvente e/ ou volume de injeção inadequado
7.6.6. Efeito extra-coluna
7.6.7. Efeitos de retenção secundários
7.6.8. Tampões inadequados
7.6.9. Pseudo-caudas
7.7. Análise qualitativa
7.8. Análise quantitativa
7.8.1. Introdução
7.8.2. Princípios da análise quantitativa
7.8.3. Análise por padronização externa
7.8.4. Calibração interna
7.9. Bibliografia

CAPÍTULO 8 - Aplicações da HPLC
8.1. Introdução
8.2. Derivados Tiohidantoínivos dos aminoácidos
8.3. Ácidos fenoxiacéticos
8.4. Aminas graxas
8.5. Ânions inorgânicos
8.6. Explosivos
8.7. Sulfonamidas
8.8. Penicilinas
8.9. Antibióticos de tetraciclina
8.10. Ácidos graxos livres
8.11. Ésteres Ftálicos
8.12. Sacarídeos
8.14. Proteínas
8.15. Peptídeos Hidrofóbicos (peptídeos b AP)
8.16. Vitaminas - B
8.17. Ácidos Hipúricos
8.18. DNPH Derivados de aldeídos e cetonas - Método EPA
8.19. Separação de Aenolol com colunas quirais
8.21. Alguns exemplos de citações bibliográficas da litetratura HPLC retiradas do CDCHROM (Texto resumido)
8.21.1. Aminas
8.21.2. Derivados de aldeídos
8.21.3. Antibióticos
8.21.4. Ácidos biliares
8.21.5. Carotenos
8.21.6. Catecolaminas
8.21.7. Explosivos
8.21.8. Fungicidas
8.21.9. Insetcidas
8.21.10. Nicotinas
8.21.11. Lipídeos
8.21.12. Triglicerídeos
8.21.13. Proteínas
8.21.14. Esteróides